中試凍干機(jī)所采用的技術(shù)是將含水物質(zhì)在低溫下凍結(jié),而后使其中的水份在真空狀態(tài)下直接升華,并用冷凝的方法捕凝升華的水汽,達(dá)到物質(zhì)脫水干燥的目的。經(jīng)FD真空冷凍干燥的物質(zhì),其物理、化學(xué)和生物狀態(tài)基本不變,物質(zhì)中揮發(fā)性成份和受熱變性的營養(yǎng)成份損失很小,凍干后的物質(zhì)呈多孔狀,其體積與干燥前基本相同。故加水后由于接觸面積大,能很快地復(fù)原,在密封容器內(nèi)有較長的保存期。
中試凍干機(jī)的凍干曲線制作:
將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間。二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。
如果制品共晶點(diǎn)較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過共晶點(diǎn)。
若制品對熱不穩(wěn)定,則二階段板溫不宜過高。為了提高一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時(shí),再將板溫降至允許的溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。
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